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Spursil C18-Amide和Spursil AQ是思博爾系列最新推出的兩款極性改性色譜柱。固定相以高純硅膠為基質(zhì),采用獨(dú)特的鍵合和封端技術(shù)設(shè)計(jì),使其同時(shí)具有疏水性和偶極-偶極等多種作用,進(jìn)一步屏蔽了表面硅羥基的作用,并使之在100%水相下更為穩(wěn)定。固定相具有思博爾系列色譜柱互補(bǔ)的選擇性,可以在極寬的洗脫范圍內(nèi)(100%有機(jī)相 - 100%水相)提供獨(dú)特的選擇性,同時(shí)增強(qiáng)了對極性化合物的保留,在分析親水性、極性和強(qiáng)堿性化合物時(shí)可獲得更為出色的峰形和分離度,從而使方法開發(fā)更加簡單易行。這些特性使得Spursil? C18-Amide和Spursil AQ成為極性與疏水性化合物平衡保留的絕佳選擇。
Spursil C18-Amide色譜柱
Spursil AQ色譜柱
Spursil C18-Amide & Spursil AQ填料規(guī)格
固定相 |
粒徑 (μm) |
孔徑 (Å) |
比表面積 (m2/g) |
硅膠純度 (%) |
相密度 (µmol/m2) |
碳載量 (%) |
pH范圍 |
端基封尾 |
C18-Amide |
3, 5, 10 |
100 |
440 |
> 99.999 |
3.5 |
25 |
1.5 - 10 |
Yes |
AQ |
3, 5, 10 |
100 |
440 |
> 99.999 |
3.5 |
24 |
1.5 - 9 |
Yes |
色譜柱壽命測試
本實(shí)驗(yàn)旨在考察Spursil AQ色譜柱在流動相為100%水相條件下的使用壽命。以兒茶酚胺類化合物為測試樣品,經(jīng)過1000次連續(xù)進(jìn)樣后,Spursil AQ柱性能幾乎沒有減弱。
色譜柱: Spursil AQ
規(guī)格: 150 x 4.6 mm, 5 μm
流動相: 20 mM KH2PO4, pH 2.7
流速: 1.0 mL/min
柱溫: 室溫
檢測器: UV 270 nm
樣品: 1. 去甲腎上腺素
2. 腎上腺素
3. 辛弗林
4. 多巴胺
5. 去氧腎上腺素
6. 酪氨酸
100%水相兼容
兒茶酚胺類是一類擬交感胺類藥物,其化學(xué)結(jié)構(gòu)含有一個(gè)兒茶酚部分(一個(gè)苯環(huán)連接兩個(gè)鄰位羥基)和一個(gè)胺側(cè)鏈。該類化合物極性很強(qiáng),反相條件需要在100%水相下運(yùn)行來增強(qiáng)其保留,對傳統(tǒng)C18柱的耐受性是很大的考驗(yàn)。Spursil AQ由于采用了獨(dú)有的極性改性技術(shù),從容應(yīng)對高水相分析條件,并增強(qiáng)對極性化合物的保留和分離能力。
增強(qiáng)對酚類化合物的保留
苯酚類化合物是以苯酚為母體,不同取代基組成的一類復(fù)雜化合物。與同類型極性改性柱柱相比,Spursil C18-Amide在分離該類化合物時(shí)可獲得更好的保留和分離度。對苯酚類化合物的保留,由強(qiáng)到弱次序:Spursil C18-EP > Spursil C18-Amide > Spursil C18。
Spursil(思博爾)HPLC 柱是以高純硅膠為基質(zhì),采用獨(dú)特的極性改性技術(shù)生產(chǎn)的色譜柱。這個(gè)系列的色譜柱不但保留了傳統(tǒng)硅膠基質(zhì)反相色譜柱的性能,而且又增加了一些新的特性 :
• 填料表面具有極性基團(tuán),適合于高水流動相條件下的分離
• 增強(qiáng)了對親水性、極性化合物的保留能力
• 獨(dú)特的選擇性和優(yōu)異的分離度
• 降低了堿性化合物與殘余硅羥基的相互作用,提高了色譜峰的對稱性
• pH 范圍 1.5 - 10,適合于分析酸、堿化合物
常規(guī) C18 色譜柱在高水流動相條件下長時(shí)間操作,經(jīng)常會出現(xiàn) “柱塌陷” 現(xiàn)象,造成分析物的保留時(shí)間和分離度驟降。Spursil(思博爾)HPLC 柱由于采用獨(dú)特的極性改性技術(shù),通過引入極性基團(tuán)使其表面更容易被水潤濕,從而有效地避免了該現(xiàn)象的發(fā)生。此外,Spursil(思博爾)HPLC 柱在高有機(jī)流動相下表現(xiàn)同樣出色,能在 LC-MS 測試中加快去溶劑化的過程,從而有效提高 LC-MS 的檢測靈敏度。Spursil(思博爾)HPLC 柱的流動相適用范圍可以從 100% 水相到 100% 有機(jī)相,使方法開發(fā)更加簡單易行。
Spursil(思博爾)HPLC 柱包括 Spursil C18 和 Spursil C18-EP 兩款,二者由于采用不同的極性改性技術(shù),固定相的極性具有明顯的差別,廣泛適用于各種親水性、極性化合物的分離。
優(yōu)異的選擇性和分離度
對強(qiáng)堿性化合物保持良好的峰型和分離度
由于硅膠表面殘余硅羥基的存在,使得常規(guī) C18 色譜柱在分析強(qiáng)堿性化合物時(shí)經(jīng)常會出現(xiàn)拖尾及分離度較差的情況。Spursil C18 色譜柱通過引入極性基團(tuán)及專有的封端技術(shù),最大程度上消減了殘余硅羥基的作用。
以一組三環(huán)類抗抑郁藥物作為分析物,該類物質(zhì)屬強(qiáng)堿性化合物。在中性條件下,該類化合物上的堿性基團(tuán)會與硅膠表面殘余的硅羥基發(fā)生作用,造成峰拖尾、分離度下降。從下面的對比圖中可以看出 :Spursil C18 色譜柱對強(qiáng)堿性化合物的分析無論是峰形還是分離度都非常出色,優(yōu)于市面上其它常規(guī) C18 色譜柱。
立體選擇性
立體選擇性是方法開發(fā)過程中衡量柱性能較為苛刻的一項(xiàng)參數(shù),常規(guī) C18 或 C8 柱在這方面往往很難達(dá)到理想效果。Spursil C18-EP 色譜柱采用了獨(dú)特的極性改性技術(shù),能夠提供不同于常規(guī) C18 色譜柱的選擇性,尤其對于那些化學(xué)結(jié)構(gòu)極為相似的化合物的分離,具有其特有的優(yōu)勢。