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首頁/應用數據庫/ 59 種植物生長調節劑殘留量測定法
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方法:
HPLC-MS/MS法
基質:
人參、枸杞
應用編號:
102807
化合物:
59種植物生長調節劑
色譜柱:
Navigatorsil C18 2.7μm 150 x 3.0mm
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色譜條件:
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文章出處:
天津應用實驗室
關鍵字:
植物生長調節劑
摘要:
植物生長調節劑是一類控制植物生長發育的農藥,包括與天然植物相似的合成化合物和直接從生物體中提取的激素,區別于傳統農藥,植物生長調節劑主要作用是在農業生產中有效的調控作物的生長過程,提高作物的品質,增強作物的抗逆性,穩定產量和增產等。
 2024年7月26日,國家藥典委(首次發布)公示了植物生長調節劑殘留量測定法國家藥品標準草案。針對中藥材種植過程中,藥農為了獲得短期效益,一味追求藥材產量而忽視質量,導致農藥和植物生長調節劑等投入品濫用,造成中藥材農藥殘留量超標、藥材指標成分含量下降,影響了藥材品質,降低了臨床有效性及安全性,由于尚未發布過相關國家藥品標準與檢測方法,濫用植物生長調節劑的現象難以控制。
本次草案用液相色譜-串聯質譜法測定藥材及飲片或制劑中部分植物生長調節劑殘留量,主要涉及59種植物生長調節劑、9種水溶性植物生長調節劑及乙烯利殘留量的檢測。該標準選擇了我國食品、中藥種植中使用較多和檢出率較高的植物調節劑品種。同時,參考國內外的食品標準法規,選擇了我國食品安全國家標準、國際食品法典中規定的有最大殘留限量的品種,以及農業部登記的品種,共完成69種植調劑品種的測定方法研究;在代表性樣品的選擇上,兼顧不同藥用部位及干擾成分,以提高方法的通用性。
迪馬科技根據公示內容,參考《植物生長調節劑殘留量測定法國家藥品標準草案公示稿》《植物生長調節劑殘留量測定法 第一法 59 種植物生長調節劑殘留量測定法》,重現了此方案,使用HPLC-MS/MS法,乙腈提取,外標法定量,Navigatorsil C18,150×3.0 mm,2.7 μm  (Cat#:88005)色譜柱分析了人參、枸杞樣品中的59種植物生長調節劑,除草案中標注"*"的待測組分,其他組分加標回收率在60 %-120 %范圍內,符合標準草案規定。
注意事項:加標水平100 μg/kg的樣品,部分待測組分添加回收率超出了規定范圍60%-130%。其中,人參樣品,矮壯素回收率15.80%、甲哌鎓回收率26.58%、吡啶醇回收率17.50%、反式玉米素回收率21.70%;枸杞樣品,矮壯素回收率32.06%、糠氨基嘌呤回收率49.42%、甲哌鎓回收率25.20%、烯腺嘌呤回收率37.38%、吡啶醇回收率27.86%、反式玉米素回收率20.02%、6-芐氨基嘌呤回收率49.98%。使用標準加入法測定以上幾種待測組分,加標回收率可以達到80%-120%,在標準草案規定范圍內。
以人參樣品加標回收為例,分析了7種回收率異常待測組分的主要影響因素:①矮壯素:30 %硅膠吸附損失以及提取損失。②糠氨基嘌呤:C18填料吸附損失。③甲哌鎓:47%硅膠吸附損失以及提取損失。④烯腺嘌呤:C18吸附損失和10%硅膠吸附損失。⑤吡啶醇:提取損失高達60%以上,硅膠吸附損失約25%。⑥反式玉米素:C18吸附損失約45%。⑦6-芐氨基嘌呤:C18吸附損失約40%。如果加入石墨化炭黑,對大多數待測組分均有不同程度的吸附。客戶可參考以上規律優化提取方法和凈化方法。
圖譜:

目標化合物的XIC圖:

目標化合物的定量離子色譜圖:

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