2012-09-03
摘要:建立鹽酸帕洛諾司瓊中有機殘留溶劑的測定方法。毛細管氣相色譜頂空進樣法。色譜條件為:DM一624,30 m×0.53 mm ID,膜厚度為3.0μm的毛細管柱;柱溫為80℃;頂空進樣瓶的平衡溫度為80℃,平衡時間為80℃下平衡30 rain;進樣1:3溫度250℃,分流10:l;檢測器溫度250℃;,載氣:氮氣。恒定壓力,27 cm/sec(80℃),H2流速:40 mL/min;空氣流速:400 mL/min。甲醇在40.4—202 μg/mL,異丙醇在66.92—334.6μg/mL,二氯甲烷在8.12—40.6 μg/mL,乙酸乙酯在67.08—335.4μ/mL,四氫呋喃在9.52—47.6 μg/mL,甲苯在11.84—59.2μg/mL,正己烷在14.5—72.5 μg/mL范圍內線性關系良好。甲醇、異丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、甲苯及正己烷的檢出限分別為:0.121 2、0.100 38、0.024 36、0.100 62、0.095 2、0.035 43和1.45 μg/mL。各溶劑的平均回收率為98.5%一102.1%。本方法操作簡單,結果準確,是控制鹽酸帕洛諾司瓊中殘留溶劑的可靠方法。
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