2025-03-04
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食品、紅曲制品及中藥材中桔青霉素的測定?
GB 5009.222-2016《食品安全國家標準 食品中桔青霉素的測定》和《中國藥典》2025版
桔青霉素(Citrinin, CIT)是一種由真菌產生的次級代謝產物，具有腎毒性、肝毒性及潛在致癌性，在谷物類(稻米、小麥和玉米等)、柑橘類、傳統產業的紅曲行業等產品中廣泛存在，給食品安全帶來了風險。
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迪馬科技參考GB 5009.222-2016《食品安全國家標準 食品中桔青霉素的測定》和《中國藥典》2025版，建立了不同基質樣品經ProElut? CIT桔青霉素免疫親和柱凈化，HPLC法測定的檢測方法。
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本方案適用紅曲及其制品、中藥材、中成藥劑、食品等不同基質的樣品中桔青霉素的測定。
(1)?磷酸鹽緩沖溶液(PBS)：稱取8.0g氯化鈉、1.2g磷酸氫二鈉、0.2g磷酸二氫鉀、0.2g氯化鉀，用水溶解，調節pH至7.0，用水定容至1000mL；
(2) 0.1%吐溫20-PBS溶液(PBST)：準確移取1mL吐溫20，用PBS緩沖溶液定容至1000mL；
(3) 0.1%磷酸水溶液：準確移取1mL磷酸加水定容至1000mL。
稱取經充分粉碎混勻的試樣5.0g(精確至0.01g)于50mL離心管中，加入25mL提取試劑，超聲30min，再渦旋振蕩5min，4000rpm下離心5min，準確移取上清液2.0mL，加38mL磷酸鹽緩沖溶液(PBS)溶液稀釋并混勻，待凈化。
ProElut? CIT IAC 3mL 20/pk (Cat.#: 67128)
(1)活化：將50mL注射器連接于免疫親和柱上端，棄去保護液；
(2)上樣：全部上樣液以1-2滴/s的流速通過免疫親和柱，棄去流出液；
(3)淋洗：加入10mL PBST溶液淋洗柱子，棄去全部流出液與柱管中水分；
(4)洗脫：加入1.0mL甲醇進行洗脫，流速為1-2滴/s，收集全部洗脫液于玻璃試管中，待檢測。
色譜柱：Diamonsil??C18(2), 150x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99601)
流速：1.0mL/min
進樣量：20μL
柱溫：30℃
檢測器：激發波長350nm, 發射波長500nm
流動相：乙腈:0.1%磷酸水溶液=40:60
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