動物源性食品中17種全氟化合物的測定SPE-UPLC-MS/MS法解決方案

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? ? ? ?全氟化合物是一類高度氟化的有機物，有生物毒性并且易在生物體內富集，近年來受到人們的廣泛關注。目前，關于全氟化合物的檢測，主要針對水質方面較多，而關于動物源性食品中全氟化合物的檢測也應受到重視，故迪馬科技對此方向進行研究，本方案主要解決動物源性食品中全氟化合物的檢測。

? ? ? ?本方案主要用乙腈提取，先用分散ProElut^? Carb凈化管進行初步凈化，純凈水稀釋后，再用ProElut^? PWA-2弱陰離子交換SPE柱進行二次凈化，在轉化溶劑的過程中，采用稀釋方法，減少氮吹對目標物的影響，在節約時間的同時，保證回收率結果。

? ? ? ?樣品凈化完全后，使用迪馬科技Endeavorsil^? C18，100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)色譜柱分離檢測，回收率在70-120%之間，滿足檢測要求。

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1、適用范圍

本方案適用于豬肉、豬肝、雞蛋、牛奶中17種全氟化合物的檢測。

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2、標準品配制

(1)17種全氟化合物標準儲備液：50μg/mL溶于甲醇，1mL/安瓿，迪馬科技標準品部提供 (Cat.#: 48008)；

(2)17種全氟化合物中間液Ⅰ: 量取定量儲備液，用甲醇溶解配制成濃度為1μg/mL的溶液；

(3)17種全氟化合物中間液Ⅱ: 量取定量混標中間液Ⅰ，用甲醇溶解配制成濃度為0.1μg/mL溶液。

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3、樣品前處理

3.1 豬肉、豬肝樣品

(1)稱取2g樣品于50mL離心管中，加入2g氯化鈉，攪拌均勻。

(2)加入2mL純凈水，渦旋混勻。

(3)加入10mL乙腈，渦旋混勻10min，8000rpm離心5min。

(4)取上層乙腈，加入到裝有100mg Carb的15mL離心管中，渦旋混勻5min，8000rpm離心5min。

(5)取上清到50mL離心管，用純凈水定容到30mL，渦旋混勻，8000rpm離心5min。

(6)上清液備用。

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3.2 雞蛋、牛奶樣品

(1)稱取2g樣品于50mL離心管中，加入2g氯化鈉，攪拌均勻。

(2)加入10mL乙腈，渦旋混勻10min，8000rpm離心5min。

(3)取上層乙腈，加入到裝有100mg Carb的15mL離心管中，渦旋混勻5min，8000rpm離心5min。

(4)取上清到50mL離心管，用純凈水定容到30mL，渦旋混勻，8000rpm離心5min。

(5)上清液備用。

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4、凈化

ProElut^? PWA-2 250mg/6mL (Cat.#: 65823)

(1)活化：用15mL 1%氨化甲醇、5mL水、5mL 0.3mol/L甲酸水活化；

(2)上樣：備用液上樣，棄去流出液；

(3)淋洗：用10mL 水、5mL甲醇淋洗；

(4)洗脫：加入5mL 1%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

(5)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干，用甲醇定容至1.0mL，混勻，8000rpm離心5分鐘，上機分析。

注：同方法制備基質匹配標準溶液

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5、分析條件

(1) UPLC條件

色譜柱：Endeavorsil^? C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)

流速：0.3mL/min???????

進樣量：5μL?????

柱溫：40℃

流動相：A: 2mmol/L甲酸銨溶液???????????? B: 甲醇

梯度設置

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(2) 質譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：負離子掃描

檢測方式：多反應監測

電噴霧電壓：-4500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

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6、添加回收結果

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7、目標化合物的XIC圖

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8、相關產品信息

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